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首頁 > 工程技術論文 > 一般工業技術 > 柱前衍生-高效液相色譜法測定甜蜜素的實驗研究

柱前衍生-高效液相色譜法測定甜蜜素的實驗研究

2018-07-27 09:59:28 字體:   打印 收藏 

摘 要:目的:使檢測方法與國際接軌。方法:在流動相條件下,在波長為310 nm、柱溫35 ℃、流量1.0 mL/min、進樣量10 µL的條件下,將標準樣品溶液用不同衍生劑——亞硝酸、次氯酸鈉,以2 mL 1∶1濃硫酸酸化加入5.0 mL濃度為50%衍生劑溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化鈉進行萃取,取正己烷層加入10 mL 10%碳酸氫鈉溶液,用0.22 μm的過濾器過濾上樣,進行甜蜜素衍生物的測定。結果,精密度、準確度、回收率均符合要求。結論:該方法適用含乳飲料等食品中甜蜜素的測定。

關鍵詞:高效液相色譜法;柱前衍生;甜蜜素

 關于甜蜜素的檢測方法,國內標準檢驗方法有氣相色譜法、比色法和薄層層析法。但這些方法最低檢測限均高于歐盟和日本的標準,導致這樣一種現象出現,即某些產品在國內未檢測出甜蜜素,而在國外會被檢測出來,這就要求我們的檢測技術必須與國際接軌。筆者查閱大量國內外資料發現,柱前衍生-高效液相色譜法是測定甜蜜素較好的方法,本文通過實驗研究證實其應用價值! 1 材料及方法   1.1 實驗材料   含有甜蜜素的碳酸飲料、果汁飲料、蔬菜汁、乳飲料、植物蛋白飲料,來源于市場。   1.2 試驗方法   本試驗方法是將甜蜜素標準品經過衍生化反應后,用液相色譜檢測甜蜜素。   1.3 標準曲線   1.3.1 標準儲備液的配制   稱取甜蜜素0.100 0 g,用超純水溶解并轉移至100 mL容量瓶中定容,制成濃度為1 mg/mL的標準儲備液待用。   1.3.2 標準溶液的配制   將已配制好的1 mg/mL的標準儲備液,吸取0、1、2、4、5 mL分別移入500 mL容量瓶中以超純水定容,制成標準品濃度為0、2.0、4.0、8.0、10.0 mg/L。   1.3.3 標準曲線的繪制   將已經配制好的標準溶液在已優化好的條件下衍生,以優化好的液相條件進行HPLC的測定,用標準曲線確定峰面積S與溶液濃度c的關系,計算線性回歸方程和相關系數。   1.4 方法準確度的測定   將0.40 mg/mL濃度標樣通過衍生化條件處理,先后進樣6針進行準確度的分析。   1.5 最低檢出限的測定   將0.40 mg/mL濃度的標樣分別稀釋10、100、1 000、10 000倍(濃度分別為0.040、0.004 0、0.000 4、0.000 040 mg/mL)后,測定信號值,采用3倍信噪比計算檢出限。   1.6 回收率和精密度測定   將碳酸飲料和含乳飲料中分別添加4.0 mg/L濃度的標樣在已優化好的衍生條件和液相條件下進行測定樣品的回收率測定。在已優化好的衍生條件和液相條件下,將碳酸飲料和含乳飲料分別重復測定11次,確定測定樣品的平均值和標準偏差,以此來確定精密度。   1.7 干擾試驗   為排除其他添加劑對方法的影響,在含有甜蜜素的標準溶液中加入安賽蜜、糖精鈉、山梨酸、苯甲酸、亞硫酸鈉后,用同樣的衍生方法以及液相條件檢測,確定此方法的抗干擾性。   1.8 穩定性試驗   將衍生物在室溫、4 ℃條件下,放置4、8、12、24、48 h,在已優化好的液相條件下進行測定,確定衍生物的穩定性。   2 結果與分析   2.1 標準曲線及方法精密度的結果   在已優化好的條件下進行不同濃度標準曲線的繪制,得到的濃度-峰面積曲線如圖1所示。   圖1 標準曲線圖   由圖2可以看出,不同濃度的吸收峰重疊性很好,幾乎完全重合。同時,吸收峰的保留時間均是在合理范圍內,保留時間依次是6.523、6.536、6.516、6.535、6.522 min。此衍生物的線性方程為y=10 195x+9 548.6,相關性為0.999 8,由此可見線性相關很好,甜蜜素的最低檢出限為40 ng/mL。   圖2 不同濃度甜蜜素的譜圖   加入0.4 mg/mL的標準溶液衍生化后進行方法精密度的測定,進樣6針,精密度好,標準偏差小于0.001,見表1。   表1 方法精密度實驗結果表   進樣次數保留時間/min峰面積濃度結果/(mg/mL)   16.02313 6590.403 7   26.02513 6630.403 6   36.02413 6790.405 1   46.02313 6500.402 3   56.02413 6620.403 5   66.02413 6580.403 1   平均值6.02413 6620.403 6   標準偏差0.000 752 89.579 492 0 0.000 916 0   2.2 干擾實驗結果   在上述已優化好的條件下,通過將標準物質中添加安賽蜜、糖精鈉、山梨酸、苯甲酸、亞硫酸鈉后進行衍生,測定添加物質對標準物質的干擾試驗。結果表明苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜在所選色譜條件下不出峰,而Na2SO3出峰時間在甜蜜素的后面,不干擾測定。   2.3 回收率及準確度結果   在上述已優化好的條件下,向樣品中添加0.4 mg/mL的標準溶液進行衍生化反應,過濾,進行液相回收率的測定,結果見表2,回收率均大于95%,回收率相對較高,所以此曲線適用于飲料的甜蜜素含量測定實驗。   表2 回收率實驗結果表   項目碳酸飲料含乳飲料   樣品濃度/(mg/mL)0.003 00.001 5   加標后檢測濃度/(mg/mL)0.397 40.399 4   0.396 20.399 5   0.395 90.399 4   0.398 60.399 7   0.398 30.399 1   0.397 80.399 9   0.395 90.399 3   回收率/%98.499.5   標準偏差0.1390.141   將碳酸飲料和含乳飲料的樣品進樣11次測定

期刊簡介

名稱:現代食品

主辦:中糧工程科技(鄭州)有限公司

期刊簡介:

《現代食品》雜志是經國家新聞出版總署正式批準辦刊的國家級刊物,由中糧工程科技有限公司主管,中糧工程科技(鄭州)有限公司主辦,并由現代食品雜志社編輯出版的綜合性食品方面的學術性期刊。國內統一刊號:CN 41-1434/TS,全國公開發行。更多>>

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